儀器主要部件的維護(hù)與保養(yǎng) 1 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊、襯管和O形圈等,每個部件的污染和損壞都會影響色譜分析結(jié)果。在日常分析中,由于進(jìn)樣失敗導(dǎo)致峰形變寬、保留時間改變,而使分析結(jié)果不準(zhǔn)確或無效是常有的事。室內(nèi)環(huán)境檢測*的熱解吸儀與色譜儀的進(jìn)樣口連接,雖然不是色譜儀的一部分,但平時也需進(jìn)行維護(hù)。 (1)進(jìn)樣墊是氣相色譜儀zui常用的消耗品之 一,應(yīng)經(jīng)常檢查更換。如果隔墊漏氣,保留時間會偏移,響應(yīng)值會降低或者柱頭壓力會下降,而且檢測器的信號噪聲也會增大。隔墊的使用壽命是由進(jìn)樣頻率和針頭的質(zhì)量決定的,針頭上的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面或針頭鈍都會降低隔墊使用壽命,如果儀器連續(xù)使用,應(yīng)每天更換隔墊。 (2)為了獲得儀器的*性能,儀器的進(jìn)樣口柱接頭和襯管一定要保持干凈,特別是它們的內(nèi)部,因為污染物可能從該處進(jìn)入色譜柱與樣品組分發(fā)生反應(yīng)。是實驗室內(nèi)有干凈的可替襯管,在襯管污染后可以及時更換。考慮到如果經(jīng)常更換新的玻璃襯管造價比較高,因此當(dāng)襯管內(nèi)壁污染嚴(yán)重時,可把襯管浸入濃鉻酸溶液中泡24小時,再用蒸餾水清洗干凈。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的襯管,在105℃的烘箱中*干燥,再用干燥的壓縮空氣或氮 氣吹出襯管中松散的物質(zhì)。 (3)每次更換襯管或者O形圈漏氣時都需要更換O形圈,若經(jīng)常在高溫下使用進(jìn)樣口,應(yīng)當(dāng)用石墨O形圈,雖然其使用壽命較長,但zui終還會硬化，也應(yīng)經(jīng)常檢查更換。 (4)無論何時松開或取下進(jìn)樣口里面的轉(zhuǎn)換螺帽,都必須更換進(jìn)樣口底座的密封圈,尤其是出現(xiàn)鬼峰現(xiàn)象時,表示密封墊圈已臟,應(yīng)及時更換。 (5)進(jìn)樣器在長時間使用后,進(jìn)樣的沉積物會在分流/不分流進(jìn)樣口內(nèi)沉積,此時應(yīng)先更換掉臟的柱襯管并插入干凈的,如果更換了襯管仍不能解決問題時,就需要清洗進(jìn)樣口。應(yīng)取出進(jìn)樣口襯管,取下柱接頭以及進(jìn)樣口基座密封墊,從下面照亮進(jìn)樣口內(nèi)部并尋找污染或沉積物的痕跡,把刷子插入進(jìn)樣口,使勁地擦洗進(jìn)樣口內(nèi)壁以去除所有沉積物,用壓縮空氣或氮氣*地吹出所有疏松的顆粒并吹干,完后重新組裝進(jìn)樣口,換上新的進(jìn)樣口基座密封墊。2 色譜柱 室內(nèi)環(huán)境檢測所用的色譜柱為毛細(xì)管色譜柱。它是氣相色譜分析的核心部件之一,正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要,因此除了正確使用毛細(xì)管色譜柱外,對柱的維護(hù)也是分析人員必須掌握的一項工作。 (1)在沒有載氣通過時,柱固定液熱分解較迅速,所以在柱箱升溫前應(yīng)該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。 (2)在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。使用稍低的溫度上限,可顯著提高柱的壽命;程序升溫到較高溫度時維持的時間短對柱的壽命影響較小。室內(nèi)環(huán)境檢測用的毛細(xì)管色譜柱內(nèi)填充聚二甲基硅氧烷固定液,使用溫度上限為325℃,而國標(biāo)規(guī)定的程序升溫zui高為250℃,如按此設(shè)置,可延長色譜柱壽命。 (3)新安裝的毛細(xì)管色譜柱在樣品分析之前應(yīng)進(jìn)行老化。老化時,應(yīng)關(guān)閉檢測器以及空氣和氫氣,用無孔墊圈和柱螺帽蓋上檢測器接頭,柱的一端連接進(jìn)樣口,另一端放空,不與檢測器連接。將氣流壓力調(diào)節(jié)合適,并在室溫下通入柱內(nèi)約15～30min,以趕走空氣,將柱箱以10℃/min左右的升溫速率升溫,升至平時使用的zui高溫度以上30℃左右(為 280℃ ),保持1h左右即可。 (4)毛細(xì)管柱應(yīng)安裝得當(dāng)。如安裝不當(dāng),會造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。 (5)色譜柱與進(jìn)樣器和檢測器的連接方式:①分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。②檢測器與 色譜柱出口端連接:FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,可以改善輕度拖尾。3 檢測器 室內(nèi)環(huán)境檢測規(guī)定使用的氣相色譜檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),它在平時的使用過程中有時受固定液流失及樣品中高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性[3],因此對于檢測器的清洗也是日常分析工作中一個重要的環(huán)節(jié),正確的維護(hù)與保養(yǎng)可延長檢測器的使用壽命。 (1)在FID使用過程中zui常見的故障是點火異常,造成這一現(xiàn)象的主要原因之一就是噴嘴發(fā)生堵塞。儀器在長期使用中,一些沉積物殘留在檢測器內(nèi)的噴嘴上,導(dǎo)致噴嘴不通暢,點火失敗,因此需定期清洗或更換噴嘴。沉積物還會殘留在收集極上,導(dǎo)致靈敏度降低,造成色譜噪聲和尖峰信號,因此也需要不定期地清洗收集極。當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下來清洗,只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來,然后通載氣并將檢測 器爐溫升至120℃以上,從進(jìn)樣口先注入20μL左右的蒸餾水,再用少量的丙酮溶劑進(jìn)行清洗。在此溫 度下保持1～2h以檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意,可重復(fù)上述操作或卸下來清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,必須卸下來清洗。先卸下收集極、正極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,可將其放在水中進(jìn)行浸泡過一晚。若噴嘴是不銹鋼材料的,可與使用金屬清理絲清洗,清洗時要小心,不要把噴嘴內(nèi)部劃破,否則噴嘴將無法使用。也可以不用金屬清洗絲而用超聲波清洗浴清洗,清洗干凈后只能用鑷子或小鉗子接觸部件,不要用手觸摸,然后用熱自來水沖洗,再用少量甲醇清洗,用壓縮空氣或氮氣將噴嘴吹干,把它放在紙巾上晾干。在噴嘴已經(jīng)被嚴(yán)重污染時,更換一個新的噴嘴比清洗臟噴嘴要方便得多。重新組裝檢測器時也要小心,否則會再度污染,裝入儀器后,先通載氣30min,再點火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時,再升至正常工作溫度[4]。 (2)若檢測器的點火器損壞,則需及時更換,否則無法點火。更換時需關(guān)閉所有氣體,將檢測器冷卻至室溫,然后關(guān)閉儀器電源,斷開連接器電纜,用扳手更換點火器。4 儀器內(nèi)部的吹掃清潔 氣相色譜儀在長期使用后,內(nèi)部組件包括電路板都會附著大量灰塵,應(yīng)定期進(jìn)行吹掃清潔。在儀器關(guān)機(jī)后,切斷電源,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用壓縮空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方可用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,清洗電路板時應(yīng)戴絕緣手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。